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应用报告#em0020-乐鱼入口

更新时间:2024-05-16       点击次数:90


 

 

应用emporetm活性炭膜式固相萃取柱建立的饮用水中环氧氯丙烷的检测方法

 

前言

环氧氯丙烷易挥发,具有中等毒性,对黏膜、呼吸道有强烈的刺激作用,对中枢神经系统有麻醉作用,亦具有致癌性、致畸性、致突变性。发生中毒时,会出现眼睛刺痛、结膜炎、鼻炎流泪、咳嗽、疲倦、胃肠紊乱等症状,所以准确测定饮用水中环氧氯丙烷的含量极其重要。

本实验参考《gb/t 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标》,利用emporetm carbon固相萃取柱和mprep-spe08手动固相萃取装置处理水样,再通过gc-ms进行检测,建立了一种对饮用水中环氧氯丙烷进行检测的方法。

 

关键词:

饮用水; 环氧氯丙烷; emporetm carbon固相萃取柱

 

1 验过程

1.1 仪器与试剂

mprep-spe08手动固相萃取装置(货号:pz0008),北京莱伯帕兹检测科技有限公司;

气质联用仪(型号:8890-5977c)安捷伦科技(中国)有限公司

emporetm carbon固相萃取柱(10mm/6ml,2-layer,货号:98-0604-0174-1ea北京莱伯帕兹检测科技有限公司

乙腈(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;

丙酮中环氧氯丙烷标准溶液,1000μg/ml,坛墨质检科技股份有限公司。

 

1.2 工作液配制

移取环氧氯丙烷标准溶液0.1ml,用乙腈稀释至10ml容量瓶中,配制成浓度为10μg/ml的环氧氯丙烷标准工作溶液

移取10μg/ml的环氧氯丙烷标准工作溶液0、0.05、0.10、0.20、0.40、0.80ml分别置于10ml容量瓶中用乙腈定容至刻度,得到环氧氯丙烷浓度依次为0μg/ml、0.05μg/ml、0.1μg/ml、0.2 μg/ml、0.4μg/ml、0.8μg/ml的系列标准溶液。

1.3 实验部分

水样用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至ph中性,取100ml水样,以约25ml/min速度通过依次用5 ml乙腈、5 ml水活化的emporetm carbon固相萃取柱(10mm/6ml,2-layer,货号:98-0604-0174-1ea,然后用氮气吹干萃取柱1min,用0.5ml乙腈洗脱萃取柱两次并收集洗脱液,摇匀后供gc-ms测定。

1.4 gc-ms仪器条件

色谱柱:agilent db-624毛细管柱:60m *0.25mm*1.4μm;

进样量:1μl;

进样口温度:220℃;

柱温程序:初始温度50℃,保持1min,以5℃/min升至130℃,保持1min;

柱流量:1.0ml/min

质谱条件:溶剂延迟时间:8min;

离子源温度:230;传输线温度:280

扫描模式:选择离子扫描(sim)

2 实验结果

1  加标回收率

项目名称

加标浓度μg/l

回收率(%

均值

rsd

1

2

3

4

5

6

%

%


环氧氯丙烷

1.0

96.0

102.2

100.1

101.6

98.1

94.1

98.7

3.3


 

 

图1 标准品色谱图

 

2 加标样品色谱图

 

3 标准曲线

3 结论 

本实验使用emporetm carbon固相萃取柱(10mm/6ml,2-layer,货号:98-0604-0174-1ea北京莱伯帕兹检测科技有限公司)对饮用水中环氧氯丙烷净化处理后通过gc-ms进行测定,该方法的加标回收率在94.1%~102.2%之间,rsd为3.3%。由于empore™膜式固相萃取柱中萃取膜片的填料颗粒之间的距离已最小化,其吸附效率更高,使用较少的萃取填料即可完成有效萃取,同时消除了沟流和孔洞的问题,具有更好的样品通过性,其致密的结构,在高流速下仍然能保持高效的吸附效果;empore™固相萃取膜集上样速度,最小化洗脱体积的优势于一体,从而减少浓缩步骤,减少溶剂总使用量。

参考文献

[1] gb/t 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标


 


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