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更新时间:2023-11-07       点击次数:231

前言

empore™固相萃取膜是通过将吸附剂颗粒捕获在聚四氟乙烯(ptfe)纤维上而制成的基于色谱原理的薄膜,其外观看起来与过滤膜非常相似,却集提取、分离、净化、富集功能于一体。由于萃取填料颗粒之间的距离已最小化,因此吸附效率更高,使用较少的萃取填料即可完成有效萃取。empore™产品的设计消除了沟流和孔洞的问题,也不存在吸附剂粉末脱落的现象。

本文参照《gb/t 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标》,使用empore™hlb-sd膜式固相萃取滤器(25mm,货号:98-0706-0110-9ea)萃取水样中的半挥发性有机物,再通过gc-ms进行检测。与使用传统固相萃取柱处理水样的方法相比,该方法具有操作简单、省时、省力、回收率高、重现性好、灵敏度高等优点。

 

实验过程

1.1 仪器与试剂

extrapid固相萃取装置,货号:c020019,北京莱伯帕兹检测科技有限公司;

m*p-10多通道平行浓缩仪,北京莱伯泰科仪器股份有限公司;

气质联用仪:8890-7000d,安捷伦科技(中国)有限公司;

甲醇(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;

乙酸乙酯(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;

二氯甲烷(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;

empore™hlb-sd膜式固相萃取滤器(25mm,货号:98-0706-0110-9ea)北京莱伯帕兹检测科技有限公司。

 

1.2 工作液配制

15种半挥发性有机物混合标准储备溶液:2000μg/ml,溶剂为甲醇:氯仿(1:1),购自坛墨质检标准物质中心;

15种半挥发性有机物混合标准使用溶液:取1.0ml15种半挥发性有机物混合标准储备溶液于10ml容量瓶中,用丙酮定容到刻度,配制成200μg/ml的15种半挥发性有机物混合标准使用溶液;

3种内标及指示物标准储备溶液:2000μg/ml,溶剂为二氯甲烷,购自坛墨质检标准物质中心;

3种内标及指示物标准使用溶液:取1.0ml3种内标及指示物标准储备溶液于10ml容量瓶中,用丙酮定容到刻度,配制成200μg/ml的3种内标及指示物标准使用溶液。

 

1.3 实验部分

1.3.1 样品制备

水样过0.45μm玻璃纤维滤膜,取过滤后的1l水样,加入100mg抗坏血酸、350mgedta及20ml甲醇,再用1 1盐酸调节ph≤2,再加入10μl浓度为200μg/ml3种内标及指示物标准使用溶液,混匀,其内标物在水中的浓度为2.0μg/l,待净化。

1.3.2 固相萃取净化

empore™hlb-sd膜式固相萃取滤器(25mm,货号:98-0706-0110-9ea)用5ml二氯甲烷、5ml乙酸乙酯、10ml甲醇、10ml水依次进行活化,以15ml/min上样,上样结束后用氮气吹干固相萃取滤器2min,以去除水分。再用5ml乙酸乙酯、5ml乙酸乙酯、5ml二氯甲烷、5ml二氯甲烷缓慢浸泡洗脱固相萃取滤器,收集全部洗脱液,过5g/6ml的无水硫酸钠小柱除水,流出液用m*p-10多通道平行浓缩仪定容浓缩至1ml,混匀后待测。

1.3.3 gc-ms 测定条件

色谱柱:agilent db-5ms毛细管柱:30m*250 mm*0.25μm;

进样量:1μl;

进样口温度:250℃;

柱温程序:初始温度50℃,保持4min,以10℃/min升至280℃,保持8min;

柱流量:1.0ml/min;

质谱条件:溶剂延迟时间:9min;

离子源温度:230℃;传输线温度:250℃;

扫描模式:选择离子扫描(sim)。

 

实验结果

 

表1 加标回收率(加标浓度2.0μg/l)

 

 

图1 标准品色谱图

 

图2 样品色谱图

 

 

结论

本次实验展示了使用empore™hlb-sd固相萃取滤器(25mm,货号:98-0706-0110-9ea)对饮用水中半挥发性有机物进行净化,通过gc-ms进行测定,其加标回收率在70.6%~122.1%之间,rsd在1.7%~10.9%之间,满足标准的要求,因其使用较少的萃取填料即可完成有效萃取,可以有效减少填料里的含水量,从而减少洗脱液因疏水性问题造成的回收率偏低的问题。同时该方法具有操作简单、省时、省力、重现性好等优点,可有效提高实验效率,降低成本。

 

参考文献

[1]《gb/t 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标》

[2] epa525.3 determination of semivolatile organic chemicals in drinking water by solid phase extraction and capillary column gas chromatography/ mass spectrometry(gc/ms)


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