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ezseptmwax固相萃取柱在食品接触材料中全氟化合物测定中的应用-乐鱼入口

更新时间:2023-04-12       点击次数:595

前言

在食品接触材料领域,全氟化合物广泛用于不粘锅、纸制品等防水防油涂层。随着科学技术的进步,发现fpas尤其是pfoa和pfos广泛存在于环境以及生物体中,包括人体的血清、母乳、肝组织中,相关的实验表明,全氟化合物对生物体具有肝脏毒性、遗传毒性、免疫毒性以及致癌性,而膳食摄入是人体全氟化合物暴露的主要途径,因此,食品接触材料中的pfoa和pfos所带来的食品安全问题日益受到重视。

本文参考《gb 31604.35-2020食品接触材料及制品 全氟辛烷磺酸 (pfos)和全氟辛酸(pfoa)的测定》提供的方法,使用快速溶剂萃取仪和全自动固相萃取系统,对食品接触材料中的pfos和pfoa萃取和净化,并用液相色谱分离,电喷雾离子源(esi)电离,多反应监测模式(mrm)检测。方法中测试的pfos和pfoa的标准曲线线性相关系数r分别为0.9998和0.9995,加标回收率分别为86.3%和90.7%,rsd分别为6.5%和4.2%,满足标准要求酚a的净化,且效果良好。

 

1、实验过程

1.1仪器与试剂

spe 1000全自动固相萃取系统(莱伯泰科)

 

flex-hpse全自动高效快速溶剂萃取系统(莱伯泰科)

 

ev400vac旋转蒸发仪(莱伯泰科)

 

m64高通量平行浓缩仪(莱伯泰科)

 

sciex exion lc™液相系统 triple quad™4500质谱系统(sciex)

甲醇、乙腈(色谱纯,fischer 公司)

5mmol乙酸铵、25mmol乙酸铵(ph=4)、硅藻土

ezseptmwax固相萃取柱(150mg/6ml)(北京莱伯帕兹检测科技有限公司 货号:pz12103)

1.2工作液配制

用甲醇稀释pfoa、pfos混合标准工作液和同位素内标混合工作溶液,配制pfoa和pfos浓度为1ng/ml、2ng/ml、5ng/ml、10ng/ml、20ng/ml和50ng/ml的系列pfoa、pfos和同位素内标(内标浓度均为5ng/ml)混合工作溶液。 

1.3 实验部分

1.3.1 样品制备

准确称取1g样品,与3g硅藻土混匀后装填至10ml快速溶剂萃取池中,按照下图方法进行萃取,将收集液旋蒸浓缩至约0.5ml(真空度150mbar、100rmp),加10ml水,混匀待净化。

1.3.2 净化与浓缩 

 

ezseptmwax固相萃取柱(150mg/6ml)(北京莱伯帕兹检测科技有限公司 货号:pz12103)依次用5ml0.1%氨水甲醇和5ml甲醇、5ml水进行活化,取全部溶液上样,上样结束后用5ml 25mmol乙酸铵缓冲液和3ml甲醇淋洗萃取柱,最后用4ml l0.1%氨水甲醇洗脱。

洗脱液在40℃,1psi条件下进行氮吹至近干,加入1ml甲醇复溶,涡旋混匀,0.22μm滤膜过滤,待检测。

1.3.3 lc-ms/ms分析

色谱柱:shim-pack velox c18(2.7μm,2.1*100mm)

柱温:35℃

进样量:5ul

流动相:乙腈:2mmol/l乙酸铵,梯度洗脱条件见表1

流速:0.3ml/min

表1 液相色谱梯度洗脱条件

 

离子源:电喷雾离子源(esi)

扫描极性:负离子扫描

扫描方式:多反应监测(mrm)

is电压:-4500v;气帘气cur:40psi;雾化气gs1

16psi;辅助气:0psi

源温度tem:100℃

监测离子对信息与碰撞能量见表2

表2  离子对信息与碰撞电压/v

 

 

2、测定结果

 

图1标准样品总离子流图

 

图2空白样品总离子流图

 

图3加标样品总离子流图

 

3.结论

本次实验展示了一种使用ezseptmwax固相萃取柱(150mg/6ml)(北京莱伯帕兹检测科技有限公司 货号:pz12103)对食品接触材料中的pfos和pfoa萃取和净化,并用液相色谱分离,电喷雾离子源(esi)电离,多反应监测模式(mrm)进行检测。方法中测试的pfos和pfoa的加标回收率分别为86.3%和90.7%,rsd分别为6.5%和4.2%。实验结果表明,ezseptmwax在食品接触材料及制品中全氟辛烷磺酸(pfos)和全氟辛酸(pfoa)的测定中具有良好的选择性,整体方法高效、准确、灵敏度高。表3 加标回收率结果

 

 

4.参考文献

gb 31604.35-2020食品接触材料及制品 全氟辛烷磺酸 (pfos)和全氟辛酸(pfoa)的测定 


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